光學(xué)金相顯微鏡下陶瓷材料和聚合物顯微結(jié)構(gòu)的觀察
一、基本原理
1．鐵碳合金在平衡狀態(tài)下的顯微組織觀察
根據(jù)組織特點(diǎn)和含碳量的不同鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼、鑄鐵三大類。工業(yè)純鐵含碳小于0.0218％C，碳含量小于2.11%的鐵碳合金稱為鋼，碳含量大于2.11%的合金稱為鑄鐵。
碳鋼和白口鑄鐵在室溫下的組織均是由鐵素體（F）和滲碳體（Fe3C）這兩個(gè)基本相所組成，只是因含碳量不同鐵素體和滲碳體的相對(duì)數(shù)量、析出條件以及分布情況有所不同，因而呈現(xiàn)各種不同的組織形態(tài)。
鐵素體是碳在α鐵中的固溶體，常用符號(hào)“ F ”表示。鐵素體組織為等軸晶粒，晶體結(jié)構(gòu)為體心立方晶格。
滲碳體是鐵與碳形成的一種化合物，常用符號(hào)“ Fe3C ”表示。按成分和形成條件不同，滲碳體可呈現(xiàn)不同形態(tài)。
珠光體是鐵素體與滲碳體的機(jī)械混合物，常用符號(hào)“ P ”表示。在一般退火情況下，它是由鐵素體和滲碳體相互混合交替排列形成的層片狀組織。
純金屬與單相合金的浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解過(guò)程，當(dāng)把拋光后的試樣與浸蝕劑接觸時(shí)，首先拋光面上的形變擾動(dòng)層被溶解掉，這時(shí)鋼的顯微組織沒(méi)有任何的顯露，緊接著是對(duì)晶界的化學(xué)溶解作用，在晶界上原子排列的規(guī)律性比較差，因而快速地被腐蝕掉形成凹溝，這時(shí)合金顯示出多邊形晶粒。若浸蝕繼續(xù)進(jìn)行則浸蝕劑將對(duì)晶粒本身起溶解作用，由于每個(gè)晶粒溶解的速度并不一致，浸蝕以后每顆晶粒都將按照原子排列最密的面露出表面，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不一的晶粒。
兩相合金的浸蝕主要是電化學(xué)浸蝕過(guò)程。不同的相由于成分、結(jié)構(gòu)的不同，具有不同的電極電位，在浸蝕液中形成了許多對(duì)微小的局部電池，鐵素體具有較高的電極電位為陽(yáng)極，浸蝕時(shí)發(fā)生溶解變得低洼粗糙，滲碳體具有正電位為陰極基本不受浸蝕。鐵素體在光鏡下呈暗黑色，滲碳體呈白亮色。
2．陶瓷材料相分和相量分析
在顯微鏡下觀察陶瓷試樣通常可以見(jiàn)到三個(gè)不同的相分，即晶相、玻璃相和氣相。
晶相是由晶體物質(zhì)所構(gòu)成，它的形狀是比較規(guī)則的多邊形，也可能是接近于圓形、長(zhǎng)條狀、針狀以及樹(shù)枝狀等。這些情況除了和該晶體物質(zhì)內(nèi)部構(gòu)成、晶體生長(zhǎng)和雜質(zhì)的摻入有關(guān)外，還和材料制造過(guò)程有關(guān)。晶相一般分主晶相和次晶相，主晶相是陶瓷材料的主體，它可以由單相多晶組成，也可以由多相多晶組成；次晶相的生成一般在晶粒內(nèi)部或邊界上析出，也可能在玻璃相中出現(xiàn)，常見(jiàn)的有針狀、柱狀、片狀、球狀等。
玻璃相為無(wú)定形體，在偏、反光顯微鏡下觀察時(shí)呈現(xiàn)灰黑色，分布在晶粒的周圍呈連續(xù)狀或孤島狀，它在瓷體中起著結(jié)合強(qiáng)固的作用。
氣相在陶瓷結(jié)構(gòu)中常見(jiàn)，它在很大程度上取決于揮發(fā)性雜質(zhì)或結(jié)合劑等的含量、成型、燒成和熱處理工藝。它的形狀大小、分布及含量直接影響陶瓷的各種性能。在鏡下觀察氣相時(shí)，都呈現(xiàn)黑色的孔洞，磨成光片不經(jīng)腐蝕也能看到，這是由于空洞不反光的緣故。氣孔的形狀各異，有圓形、橢圓形、蠕蟲(chóng)狀等，氣孔有時(shí)包裹在晶體內(nèi)部。
陶瓷結(jié)構(gòu)中的粒徑、平均粒度及粒徑分布也是表征顯微結(jié)構(gòu)特征的重要參數(shù)，其大小和均勻程度會(huì)直接影響諸多物理性能，如材料的強(qiáng)度、韌性、硬度、導(dǎo)熱、導(dǎo)電、介電、敏感、腐蝕、催化、摩擦磨損、光的吸收與反射等都與粒徑及分布特性密切相關(guān)。
3．聚合物球晶的觀察
晶體和無(wú)定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式，很多聚合物都能結(jié)晶。聚合物晶體從形態(tài)上看有單晶、球晶、纖維晶、串晶、須晶等。在片狀單晶體中分子鏈垂直于晶體表面，在纖維晶和須晶中，分子鏈沿纖維軸方向排列。聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時(shí)主要生成球晶，它是聚合物晶體的主要形式，對(duì)制品性能有很大影響。
球晶是以晶核為中心成放射狀增長(zhǎng)構(gòu)成球形而得名，是“三維結(jié)構(gòu)”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結(jié)構(gòu)”，球晶是多面體。由分子鏈構(gòu)成晶胞，晶胞的堆積構(gòu)成晶片，晶片迭合構(gòu)成微纖束，微纖束沿半徑方向增長(zhǎng)構(gòu)成球晶。晶片間存在著結(jié)晶缺陷，微纖束之間存在著無(wú)定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)及結(jié)晶條件，因此隨著聚合物種類和結(jié)晶條件的不同，球晶尺寸差別很大，直徑可以從微米級(jí)到毫米級(jí)，甚至可以大到厘米。球晶分散在無(wú)定形聚合物中，一般說(shuō)來(lái)無(wú)定形是連續(xù)相，球晶的周邊可以相交，成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性，對(duì)光線有折射作用，因此能夠用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。另外還可以觀察到黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時(shí)，晶片沿半徑增長(zhǎng)時(shí)可以進(jìn)行螺旋性扭曲，因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。
二、儀器和樣品
金相顯微鏡、偏光顯微鏡、工業(yè)純鐵、40鋼、T8鋼、亞共晶白口鐵、聚丙烯球晶樣品、SrTiO3壓敏陶瓷、BaTiO3電介質(zhì)瓷樣品。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 金屬材料的平衡組織觀察
觀察的典型鐵碳合金為工業(yè)純鐵、40鋼、T8鋼、亞共晶白口鐵。用金相顯微境行觀察并比較各種典型合金的組織特征。
繪出實(shí)驗(yàn)所觀察到的試樣組織圖，在圖中標(biāo)明各組織組成物的名稱，并比較其組織特征。
2.陶瓷材料的粒度測(cè)定
(1)晶體粒徑的測(cè)量
測(cè)量時(shí)通常使用有刻度尺的目鏡進(jìn)行。目鏡的十字絲上刻有100個(gè)小格(刻度尺)，每一小格所代表的長(zhǎng)度因放大倍數(shù)不同而不同。目鏡刻度尺每格所代表的長(zhǎng)度是利用載物臺(tái)測(cè)微尺來(lái)標(biāo)定的，載物臺(tái)測(cè)微尺嵌于玻片上(或是金屬板上)，長(zhǎng)1mm，分為100小格，每一小格為0．01 mm。
①測(cè)量原理：首先根據(jù)載物臺(tái)測(cè)微尺，對(duì)一定的放大系統(tǒng)求出目鏡刻度尺每一刻度的代表值，然后再用目鏡刻度尺直接測(cè)量晶粒的粒度。
②測(cè)量方法：
首先進(jìn)行目鏡刻度尺標(biāo)定。取“10×”目鏡(附有刻度尺)，將載物臺(tái)測(cè)微尺置于載物臺(tái)上進(jìn)行準(zhǔn)焦，使視域內(nèi)同時(shí)見(jiàn)到兩個(gè)顯微尺。將兩顯微尺平行并移動(dòng)載物臺(tái)測(cè)微尺使兩尺零點(diǎn)對(duì)齊，然后仔細(xì)觀察兩尺上分格線再次重合的地方，數(shù)出這一段長(zhǎng)度中二尺各有的刻度數(shù)。例如目鏡刻度尺56小格，載物臺(tái)測(cè)微尺刻度為70小格，即目鏡刻度尺56小格相對(duì)于載物臺(tái)測(cè)微尺的70小格，于是目鏡刻度尺每小格所代表的長(zhǎng)度為：
目鏡刻度尺代表實(shí)際長(zhǎng)度值求得后，就可以測(cè)定晶粒(或氣孔)的平均大小了。即將欲測(cè)試樣的晶粒(或氣孔)移至目鏡刻度尺上，讀出欲測(cè)晶粒(或氣孔)所占目鏡刻度尺的格數(shù)就可以算出晶粒(或氣孔)的實(shí)際尺寸。比如某一晶粒占據(jù)目鏡刻度尺4格，則該晶粒的實(shí)際尺寸為12.5μm×4 = 50μm。
對(duì)多個(gè)晶粒(或氣孔)進(jìn)行測(cè)量，求其平均值，即為某種相分的晶粒(或氣孔)的平均粒徑值。對(duì)于等徑的晶粒只需測(cè)一個(gè)方向，對(duì)于非等徑的晶粒如長(zhǎng)條狀、柱狀、針狀等則必須分別求出其長(zhǎng)短方向的尺寸，然后再求其平均值。
3. 偏光顯微鏡下聚合物球晶的觀察
將壓片機(jī)升至240℃；放上蓋玻片，再放上少量聚丙烯樣品，待樣品熔化后再蓋上一片蓋玻片，壓制約一分鐘，制成試片。打開(kāi)上蓋，使其緩慢自然降至室溫，可制成較大的球晶。
偏光顯微鏡在使用前首先要對(duì)光，此時(shí)可裝上低倍物鏡和目鏡，推出起偏片（起偏器），轉(zhuǎn)動(dòng)視場(chǎng)光闌，使 在目鏡中看到的視域?yàn)樽盍?，再推進(jìn)起偏片，使得在兩個(gè)偏振片正交時(shí)目鏡的視域最暗。其次是對(duì)焦，將制好的試片置于載物臺(tái)觀察，并慢慢提升鏡筒，直至看到物象后，再轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)手輪，使物象達(dá)到最清楚為止。此時(shí)偏光顯微鏡即處于可用狀態(tài)。用畢后，按取用時(shí)狀態(tài)放好。
把偏光顯微鏡調(diào)到可用狀態(tài)后，將聚丙烯試片放在載物臺(tái)上觀察球晶形狀，并測(cè)量聚丙烯球晶直徑。
